日期:[2018年10月15日]
-- 牡丹晚报 --
版次:[A10]
牡丹产业技术创新
用超声微波组合法从牡丹皮中提取丹皮酚
菏泽医学专科学校 李 刚
为推动牡丹产业技术进步，我们将超声波、微波两种不同的辅助提取技术与水蒸气蒸馏法结合在一起，从牡丹皮中提取丹皮酚实现了技术创新。该方法有利于丹皮酚生产降本增效，对提高牡丹产品附加值、助推我市牡丹产业化有重要意义。
牡丹根干燥后俗称牡丹皮，具有清热凉血、活血化瘀的功效。丹皮酚是牡丹皮中最主要的活性成分，具有抗炎、抗心肌损伤、抗自由基、降血糖等作用，还可用于香料、食品、化妆品、洗化用品等领域，市场需求越来越大。但是，用传统工艺生产丹皮酚，各种技术局限性不利于提高效益。如水蒸气蒸馏法采收率较低，溶剂浸取法杂质多，超临界提取法高压设备成本较高等。多年来，业界在工艺改进方面多方探索，但一直无法突破。随着我国装备制造水平提高，超声微波组合反应装置实现了国产化，价格大大下降。因此，我们尝试将超声和微波两种辅助提取技术与水蒸气蒸馏法结合，用于牡丹皮中丹皮酚的提取取得成功。现将技术创新条件、提取方法等详细报导，供业界完善技术、改进工艺。
一、技术创新条件
（一）实验材料采集及预加工
用于实验的牡丹根于2017年秋，在牡丹乡牡丹花圃采挖。洗涤并除去根心，风干，粉碎，分别过孔径1.70，0.85，0.425，0.30mm标准筛，得到不同粒径牡丹皮粉末，封存备用。
（二）实验仪器和主要装备
南京先欧仪器制造有限公司生产的XO-SM200超声波微波组合反应系统，日本岛津生产的LC-20AD高效液相色谱仪，临沂大华机械厂生产的FFC-45D型粉碎机。
（三）其他辅助药品
丹皮酚对照品（中国食品药品检定研究院），甲醇（色谱纯，上海化学试剂有限公司），磷酸和无水乙醇（分析纯，成都市科龙化工试剂厂），重蒸馏水。
二、技术创新方法
（一）测定实验药材样品中丹皮酚的含量
1、色谱条件
以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（45：55），使用前经超声脱气20min，流速：0.8ml/min，检测波长：274nm，进样量：10μL。
2、丹皮酚含量测定
按照《中国药典》2015版中牡丹皮药材含量测定项操作即可。
（二）新技术实验过程
1、取牡丹皮粉末30g，加入500ml烧瓶中，加入纯化水浸泡20min。
2、架设水蒸气蒸馏装置，在微 波 功 率 为 50w， 频 率 为2450MHz；超声功率为250w，频率为25KHz条件下，对瓶内样品水蒸气蒸馏至馏出液变透明澄清。
3、收集蒸馏液并在4℃下冷藏一天，使其自然结晶，过滤结晶并在干燥后称重。
4、精密量取滤液5ml，用蒸馏水定容至50ml，按照《中国药典》2015版中牡丹皮药材含量测定项操作，测定滤液中的丹皮酚含量，加上得到的晶体量，即得提取丹皮酚总量，并计算提取率。
5、另精密称量少量丹皮酚晶体，用无水乙醇配成1ml中含丹皮酚5μg的溶液，用分光光度法在274nm处测定吸光系数，计算晶体的纯度。
以上操作，每种粒径的牡丹皮重复三次。
三、技术创新效果
经测定，牡丹皮样品中丹皮酚的含量为2.420%，其余结果详见下表。
组合法采收丹皮酚主要数据表
四、技术创新结果与相关问题探讨
本研究结果表明，用超声微波组合法从牡丹皮中提取丹皮酚，可以将丹皮酚的采收率从85%提高至94%以上，较传统水蒸气蒸馏法大大提高，较微波法也有一定的改进。在生产时间方面，比传统方法减少了80%，比微波法和超声法节约时间40%。在实验物料消耗方面，该方法不消耗乙醇等有机溶剂，仅消耗水蒸气，且水蒸气用量也大大降低，最终直接得到的丹皮酚晶体纯度明显提高。
在实验过程中还发现，将样品粉碎可以明显减少蒸馏的时间，减少水蒸气的消耗，提取率更高。但也不宜粉碎过细，以粒径0.425mm为佳，过细反而导致收率下降，晶体纯度降低，滤液残留增加等问题。结合其他研究结果对比，上述问题主要是由于过细的粉末导致样品中的多糖等杂质更容易焦化并带入产品，粉末过细还增加了对丹皮酚的吸附。
这项技术创新显著优于传统法和单纯微波或超声辅助法，如果应用于规模化生产，将能大大提高产品质量和采收效率。
为推动牡丹产业技术进步，我们将超声波、微波两种不同的辅助提取技术与水蒸气蒸馏法结合在一起，从牡丹皮中提取丹皮酚实现了技术创新。该方法有利于丹皮酚生产降本增效，对提高牡丹产品附加值、助推我市牡丹产业化有重要意义。
牡丹根干燥后俗称牡丹皮，具有清热凉血、活血化瘀的功效。丹皮酚是牡丹皮中最主要的活性成分，具有抗炎、抗心肌损伤、抗自由基、降血糖等作用，还可用于香料、食品、化妆品、洗化用品等领域，市场需求越来越大。但是，用传统工艺生产丹皮酚，各种技术局限性不利于提高效益。如水蒸气蒸馏法采收率较低，溶剂浸取法杂质多，超临界提取法高压设备成本较高等。多年来，业界在工艺改进方面多方探索，但一直无法突破。随着我国装备制造水平提高，超声微波组合反应装置实现了国产化，价格大大下降。因此，我们尝试将超声和微波两种辅助提取技术与水蒸气蒸馏法结合，用于牡丹皮中丹皮酚的提取取得成功。现将技术创新条件、提取方法等详细报导，供业界完善技术、改进工艺。
一、技术创新条件
（一）实验材料采集及预加工
用于实验的牡丹根于2017年秋，在牡丹乡牡丹花圃采挖。洗涤并除去根心，风干，粉碎，分别过孔径1.70，0.85，0.425，0.30mm标准筛，得到不同粒径牡丹皮粉末，封存备用。
（二）实验仪器和主要装备
南京先欧仪器制造有限公司生产的XO-SM200超声波微波组合反应系统，日本岛津生产的LC-20AD高效液相色谱仪，临沂大华机械厂生产的FFC-45D型粉碎机。
（三）其他辅助药品
丹皮酚对照品（中国食品药品检定研究院），甲醇（色谱纯，上海化学试剂有限公司），磷酸和无水乙醇（分析纯，成都市科龙化工试剂厂），重蒸馏水。
二、技术创新方法
（一）测定实验药材样品中丹皮酚的含量
1、色谱条件
以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（45：55），使用前经超声脱气20min，流速：0.8ml/min，检测波长：274nm，进样量：10μL。
2、丹皮酚含量测定
按照《中国药典》2015版中牡丹皮药材含量测定项操作即可。
（二）新技术实验过程
1、取牡丹皮粉末30g，加入500ml烧瓶中，加入纯化水浸泡20min。
2、架设水蒸气蒸馏装置，在微 波 功 率 为 50w， 频 率 为2450MHz；超声功率为250w，频率为25KHz条件下，对瓶内样品水蒸气蒸馏至馏出液变透明澄清。
3、收集蒸馏液并在4℃下冷藏一天，使其自然结晶，过滤结晶并在干燥后称重。
4、精密量取滤液5ml，用蒸馏水定容至50ml，按照《中国药典》2015版中牡丹皮药材含量测定项操作，测定滤液中的丹皮酚含量，加上得到的晶体量，即得提取丹皮酚总量，并计算提取率。
5、另精密称量少量丹皮酚晶体，用无水乙醇配成1ml中含丹皮酚5μg的溶液，用分光光度法在274nm处测定吸光系数，计算晶体的纯度。
以上操作，每种粒径的牡丹皮重复三次。
三、技术创新效果
经测定，牡丹皮样品中丹皮酚的含量为2.420%，其余结果详见下表。
组合法采收丹皮酚主要数据表
四、技术创新结果与相关问题探讨
本研究结果表明，用超声微波组合法从牡丹皮中提取丹皮酚，可以将丹皮酚的采收率从85%提高至94%以上，较传统水蒸气蒸馏法大大提高，较微波法也有一定的改进。在生产时间方面，比传统方法减少了80%，比微波法和超声法节约时间40%。在实验物料消耗方面，该方法不消耗乙醇等有机溶剂，仅消耗水蒸气，且水蒸气用量也大大降低，最终直接得到的丹皮酚晶体纯度明显提高。
在实验过程中还发现，将样品粉碎可以明显减少蒸馏的时间，减少水蒸气的消耗，提取率更高。但也不宜粉碎过细，以粒径0.425mm为佳，过细反而导致收率下降，晶体纯度降低，滤液残留增加等问题。结合其他研究结果对比，上述问题主要是由于过细的粉末导致样品中的多糖等杂质更容易焦化并带入产品，粉末过细还增加了对丹皮酚的吸附。
这项技术创新显著优于传统法和单纯微波或超声辅助法，如果应用于规模化生产，将能大大提高产品质量和采收效率。